04 研究有机化合物的一般方法

有机化合物的分离、提纯

蒸馏

1．蒸馏原理：利用有机物与杂质的沸点差异，将有机化合物以蒸汽的形式蒸出，然后冷凝得到产品。

2．适用对象：互相溶解、沸点不同的液态有机混合物

3．适用条件：

①有机物的热稳定性较强；

②有机物与杂质的沸点相差较大（一般约大于 30 ℃）

4．实验装置与注意事项：

(1) 蒸馏烧瓶里盛液体的用量不超 2/3，不少于 1/3

(2) 加入沸石或碎瓷片，防止暴沸

(3) 温度计水银球应与蒸馏烧瓶的支管口平齐

(4) 冷凝水应下口进入，上口流出

(5) 实验开始时，先通冷凝水，后加热；实验结束时，先停止加热，后停止通冷凝水

萃取

1. 原理：

(1) 液—液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解性不同，使待分离组分从溶解度较小的溶剂中转移到溶解度较大的溶剂中。

(2) 固—液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分

2. 萃取剂：

(1) 选择原则：

①与原溶剂互不相溶；

②与溶质、原溶剂均不反应；

③溶质在萃取剂中的溶解度远大于原溶剂。

(2) 常用萃取剂：乙醚（C2H5OC2H5）、乙酸乙酯、二氯甲烷等

3．分液：将萃取后的两层液体（互不相溶、密度也不同的两种液体）分离开的操作方法。

4．主要仪器：分液漏斗

5．实验装置与注意事项：

操作步骤：检漏→加试剂振荡→静置分层→分液。

(1) 分液漏斗使用之前必须检漏

(2) 使用时需将漏斗上口的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔。

(3) 漏斗下端管口紧靠烧怀内壁，分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。

重结晶

1．重结晶原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。

2．适用对象：固体有机化合物

3．溶剂选择：要求杂质在此溶剂中溶解度很小或溶解度很大，易于除去；被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，能够进行冷却结晶。

4．如果重结晶所得的晶体纯度不能达到要求，可以再次进行重结晶以提高产物的纯度。

重结晶法提纯苯甲酸

1. 实验目的：提纯含有少量氯化钠和泥沙杂质的苯甲酸

有机化合物的实验式确定

有机化合物的分子式确定

红外线光谱

核磁共振氢谱

x 射线衍射

研究有机化合物的一般方法总结